Das Stoffsystem Salpetersäure/Wasser (HNO3/Wasser) weist bei Atmosphärendruck ein Maximumazeotrop bei ca. 68 wt% und einer Siedetemperatur von 120°C auf. Zur Herstellung hoher Salpetersäurekonzentrationen, die in vielen technischen Prozessen benötigt wird, ist also die Überwindung des azeotropen Punktes erforderlich, wozu hochkonzentrierte Schwefelsäure verwendet wird.

In einer Vorkonzentrierung für Salpetersäure (HNO3) unter 55 wt% wird eine Rektifikation betrieben, bei der das Kopfprodukt Wasser und das Sumpfprodukt ca. 67 wt%ige Säure ist. Diese Kolonnen werden zur Energieeinsparung möglichst nahe am Mindestrücklaufverhältnis gefahren, so dass Bodenkolonnen oder Glas-Packungskolonnen (DURAPACK) zum Einsatz kommen.

Schwefelsäure Beimischung zur Azeotrop-Verschiebung
Das Diagramm 2 zeigt den Einfluss der Beimischung verschiedener Schwefelsäurekonzentrationen auf die Lage des azeotropen Punktes. Ab einer Schwefelsäure-Konzentration von 50 wt% verschwindet das Azeotrop, für eine technische Rektifikation ist aber ein Anteil von ca. 70 wt%iger Säure bezogen auf das Dreistoffgemisch anzustreben.

Schematische Darstellung einer Salpetersäure-Konzentrierung
Das Fließbild zeigt die Zugabestellen für die Säuren und die ebenfalls notwendige „Bleichkolonne“, in der freies NOx-mit Luft aus der konzentrierten Salpetersäure gestrippt wird. Die verunreinigte Luft gelangt in die NOx- Absorption.
In der Salpetersäure-Konzentrierungsstufe trägt die Schwefelsäure das Wasser am Sumpf der Kolonnen aus und muss für den Kreislaufprozess wieder aufkonzentriert werden.

Luft/NOx zur Absorption         HNO3 hochkonzentriert, gebleicht     H2SO4 verdünnt, zur Schwefelsäure-Konzentrierung

Gesamtverfahren einer Salpetersäure-Konzentrierung
Das Fließbild zeigt das Zusammenwirken der verschiedenen Verfahrensschritte von der Vorkonzentrierung, der Hochkonzentrierung mit Bleichkolonne, der Schwefelsäurekonzentrierung und der NOx-Absorption. QVF hat diesen Prozess eingehend auf Energiesparpotentiale untersucht und hat hierzu ein Patent (USA 10/296,297) angemeldet.

Niedriger Energieverbrauch durch:

• indirekte Beheizung der Salpetersäure-Hochkonzentrierung mit liegendem Verdampfer
• zusätzliche indirekte Beheizung durch Mittelheizer und Energiekopplung
• optimierte Zulaufbedingungen durch Abmischen der Feedströme

<<<< Mittelheizer

Siehe auch im Literaturteil.

Salpetersäure Kolonne